c18固相萃取小柱使用方法_C18固相萃取小柱能处理PH为12的嘛
C18固相萃取小柱是一种固相萃取技术的常见反应器材。使用前需要将小柱放入洗涤液中清洗，并用适当的 *** 进行活化处理。然后将含有待分离物的混合物滴入小柱中，待混合物渗透至填料层后，使用适当的溶液冲洗小柱，使待分离物得到萃取。最后根据不同分析需要，可以使用不同类型的洗脱剂将萃取物从小柱中洗出即可。使用小柱应注意其载液量和采用适当的操作温度，以保证样品萃取的高效与准确。
一：c18固相萃取小柱使用 ***
固相萃取法
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此 *** 中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析 *** 的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。
【仪器和试剂】
C18固相萃取小柱:2支
其实就是最简单的Waters
Sep-Pak-C18固相萃取小柱(填料为十八烷基键合硅胶,粒径40微米,柱腔容积为1mL)
25
mL移液管:1支
50
mL医用注射器:1支
10
mL医用注射器:2支
2
mL容量瓶:2个
含萘、菲的被测水样。
【固相萃取操作 *** 】
(1)
固相萃取小柱预处理:用10
mL注射器将3-5
mL丙酮压过小柱，再将3-5mL纯水压过小柱。此时小柱内能被丙酮洗脱的物质已不存在。
(2)
用移液管取25
mL水样，用50
mL注射器压过小柱，这时水样中的萘和菲被吸附在小柱上，而不能被水洗脱。
(3)在小柱下端承接一2
mL的容量瓶，将约1.5
mL丙酮用10
mL注射器压过小柱到容量瓶中，此时全部萘和菲被丙酮洗出。加入已知量的内标物，定容摇匀，得到浓缩的样品。
这是从我们仪器分析实验的讲义上摘的，接下来就是最简单的内标法进行HPLC分析了。
该 *** 适用于你的“水样中痕量多环芳烃的分析”。
二：C18固相萃取小柱mg代表啥
1、拿到C18柱后会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，目的是什么？
进行该操作，是因为色谱柱到达用户手中的时间长短不一，在存储和运输的过程中，可能存储液有些挥发，低流速的甲醇可以很好的浸润固定相，使键合相很好的伸展。用溶剂平衡好系统后，如果要更快的获得重现的色谱图，可以采取多次进样或者加大进样量的方式，这样用样品将色谱柱中的活化点饱和，就不会出现异常色谱现象的情况。
2、C18柱曾保存在酸性环境中，会对柱子有什么损坏吗？
保存的酸性环境如果不含缓冲盐，只是短期几天保存在酸性流动相中，无需过于担心，但可能减少几天的使用寿命。如果有缓冲盐，保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出，对柱子损伤很大。
3、 新出厂液相色谱柱，保护溶剂一般是什么？怎样进行平衡清洗？
根据柱子类型的不同，保存溶剂一般不一样，具体要看说明书。一般反相柱用甲醇(乙腈)保存，也有用80%左右甲醇浓度的甲醇/水保存的。
三：C18固相萃取小柱为什么不能用水直接活化
近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新标准将在2020年11月1日正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。
新发布的3个国家标准分别是：
GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》；
GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》；
GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的 *** ，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定 *** 。
(1)杀菌剂测定：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。
国标委发布3项牙膏测定标准 聚仪惠
实验中使用的仪器及试剂主要有：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。
标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制 *** 。C18色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。
国标委发布3项牙膏测定标准 聚仪惠
标准的附录A为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息；附录B中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图；附录C中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。
国标委发布3项牙膏测定标准 聚仪惠
(2)元素测定：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10中元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。
国标委发布3项牙膏测定标准 聚仪惠
标准工作液和内标使用液的信息在附录A中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件附录B中。
(3)硼酸和硼酸盐含量：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，C18固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。
国标委发布3项牙膏测定标准 聚仪惠
实验中使用的仪器及试剂主要有：ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、C18固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇;钇标准溶液、硼酸标准品等。
聚仪惠
